E aí, gurunauta! Tudo bem por aí? Já ouviu falar de análises térmicas?
Se sim, sabe o quanto elas são importantes? Se ainda não, relaxa que eu vou te contar tudo sobre isso. Vamos fazer uma pequena viagem e entender juntos por que as análises térmicas têm um papel tão crucial em diversas áreas.
Preparado? Então, vamos nessa!
Análises Térmicas: Definição
A Confederação Internacional de Análise Térmica e Calorimetria define “Análise Térmica” como um conjunto de técnicas em que uma propriedade física ou química é determinada em função do tempo, temperatura ou fluxo de calor. E sim, é fluxo de calor, não temperatura! Isso porque a temperatura é uma grandeza escalar. Portanto, não existe “transferência de temperatura”, mas sim “transferência de calor”, que é observada pela mudança de temperatura nos corpos.
Além disso, essa análise considera a temperatura do sistema, que pode ser constante (operação isotérmica) ou se alterar de forma linear.
União Internacional de Química Pura e Aplicada (IUPAC) e pela Sociedade Americana de Testes e Materiais (ASTM E473-14) aceitam essa definição. Ambas as organizações reconhecem a relevância de uma terminologia padronizada, especialmente para aplicações em ciência e tecnologia.
Análises Térmicas: Técnicas
Atualmente, existem diversas técnicas para examinar e quantificar os efeitos do calor nas propriedades de sistemas físicos. Entre as mais populares, destacam-se a Análise Térmica Diferencial (DTA), a Análise Termogravimétrica (TGA) e a Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC). Essas metodologias clássicas são essenciais para entender as transformações energéticas em materiais de diferentes composições.
Por outro lado, técnicas mais modernas, como a Análise Térmica Mecânica (TMA), a Análise Mecânica Dinâmica (DMA), a Análise Dielétrica (DEA), além da Microscopia Térmica e da Calorimetria de Condução, têm expandido significativamente as possibilidades de investigação. Essas abordagens avançadas utilizam equipamentos de alta tecnologia para estudar, com maior precisão, propriedades estruturais, térmicas, elétricas e magnéticas de materiais.
Análises Térmicas: Aplicações
A análise térmica avalia uma ampla gama de propriedades de substâncias, permitindo identificar materiais, verificar sua estabilidade física e química e detectar mudanças de fase. Além disso, essa metodologia é extremamente útil em estudos cinéticos fundamentais e na determinação de pontos de transição, como fusão, sublimação e solidificação.
Outros exemplos práticos incluem medições de entalpias, capacidade calorífica (calor específico) e expansão térmica. Por outro lado, a gravimetria é amplamente útil para avaliar perdas de massa, enquanto a reologia estuda fluxos de tensão.
Ademais, a análise térmica também permite rastrear processos como a desnaturação de materiais e estudar propriedades importantes, como viscosidade, módulo de elasticidade e capacidade de amortecimento. Dessa forma, essa técnica se torna indispensável em diversas áreas de pesquisa e desenvolvimento.
Campos de Aplicação
As técnicas de análise térmica possuem aplicações amplas em diferentes áreas, especialmente em recursos naturais e matérias-primas. Por exemplo, as utilizamos para caracterizar madeira, fibras, minerais, combustíveis (como carvão e alcatrões), solos (incluindo rochas e argilas), alimentos e produtos naturais, como gorduras, carboidratos e proteínas.
Na área química, a análise térmica desempenha um papel essencial. Entre suas principais funções, estão a determinação de entalpias de reação, capacidade térmica, transições de fase, calor de combustão, energia de ligação, pureza e estabilidade térmica de compostos inorgânicos, complexos e polímeros de coordenação.
Dessa forma, essas técnicas são ferramentas indispensáveis tanto para a pesquisa quanto para o desenvolvimento de materiais em diversas indústrias.
Avanços Recentes
Os métodos de análise térmica avançam em duas frentes principais, ampliando suas aplicações e precisão. Primeiramente, esses métodos buscam obter medições mais precisas e rápidas, utilizando amostras menores. Com isso, tornam-se capazes de investigar interfaces, microestruturas e morfologias em fase condensada com maior eficiência.
Além disso, os métodos de análise térmica têm sido cada vez mais integrados a outras metodologias analíticas. Por exemplo, conjugam-se com técnicas como difração e espalhamento de raios X, microscopia, ensaios mecânicos e espectroscopias. Dessa forma, é possível realizar estudos in situ ou sob condições operacionais, proporcionando uma compreensão mais aprofundada e detalhada dos materiais analisados.
Mas então, o que são Análises Térmicas?
Quando uma substância (sistema) recebe energia térmica por aquecimento ou perde energia por resfriamento, diversas mudanças podem ocorrer sequencialmente ou em paralelo. Essas mudanças incluem reações de síntese, decomposição e transições de fase, como nucleação e crescimento de cristais. Após identificar o sistema alvo, a análise térmica utiliza uma fonte de calor, controla o fluxo térmico, monitora a temperatura e gera diagramas de temperatura, temperatura diferencial e perda de massa. Esses diagramas, chamados termogramas, são essenciais para entender as propriedades do sistema. Muitas vezes, utiliza-se um gás inerte como referência (no geral, Hélio, Argônio ou – o mais comum – Nitrogênio).
Além da calorimetria clássica — representada por dispositivos como calorímetros adiabáticos, isotérmicos ou isoperibólicos —, a análise térmica inclui modalidades como a Análise Térmica Diferencial (DTA), a Análise Termogravimétrica (TGA) e a Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC). Essas ferramentas são cruciais para a caracterização de substâncias. Além disso, aplicamos esses métodos em atmosferas inertes, oxidantes ou redutoras, conforme a necessidade.
Aplicações em Fenômenos de Adsorção
Alguns sólidos, especialmente quando finamente divididos ou porosos, apresentam fenômenos de adsorção de gases e vapores. Nessas situações, a análise térmica permite avaliar a quantidade adsorvida ou reagente — como NH3, CO, CO2 ou SO2 — em função da temperatura. Esses processos incluem reações de adsorção, dessorção ou reações programadas por temperatura, e servem para estudar a eficiência de filtros e “catalisadores de escapamento”, além de melhorar os tratamentos de indústrias com emissão de gases (como plataformas de petróleo por exemplo).
Análise Termomecânica
A análise térmica também possui variantes voltadas para o comportamento mecânico de materiais. A Análise Termomecânica (ATM) avalia propriedades como tenacidade, dureza, resistência e fadiga, sem focar diretamente na transferência de calor. Essa abordagem é essencial para estudos de desempenho mecânico em diferentes temperaturas, como motores, asas e turbinas de aviões/foguetes, porém, há um estudo que mostra a qualidade e purezas de presuntos, afinal, se houver adição de gelatinas estabilizadoras (no caso de um apresuntado), o comportamento térmico é completamente diferente.
Na prática, a análise térmica envolve técnicas que avaliam uma propriedade da matéria em função do tempo ou temperatura, enquanto a temperatura do sistema é modificada em uma atmosfera específica por meio da transferência de calor.
Como funciona?
Os métodos termoanalíticos surgem da necessidade de avaliar os efeitos da energia térmica nas propriedades físicas e químicas da matéria. Um exemplo simples é a curva de aquecimento de um composto puro, monitorando o efeito do calor na aparência da substância. Para controle experimental, o fluxo de calor deve ser constante ou apresentar um gradiente uniforme ao longo do tempo. Na Figura 1, apresenta-se um esquema simplificado de um dispositivo de análise térmica.
Curvas de Aquecimento e Resfriamento
Conforme o calor flui para o sistema, a temperatura da substância, inicialmente no estado sólido, aumenta com o tempo. Esse aumento descreve uma inclinação cuja intensidade depende do fluxo de calor ou do gradiente de temperatura da fonte térmica. Durante o processo, certas transições ocorrem, correspondendo a condições de equilíbrio. Nessas transições, a temperatura da amostra permanece constante por um intervalo de tempo antes de retomar o aumento.
Na Figura 2, uma curva típica de aquecimento para uma substância pura é apresentada. Essa curva exibe três inclinações e duas regiões planas, as quais correspondem aos pontos de fusão e ebulição.
Sob um fluxo de calor constante — representando uma fonte isotérmica —, o estado gasoso só será alcançado se a temperatura da fonte térmica exceder o ponto de ebulição da substância. As entalpias de fusão e vaporização são proporcionais ao comprimento das respectivas regiões planas. O mesmo princípio se aplica ao processo inverso, quando uma substância é resfriada para retornar ao estado sólido, gerando uma curva de resfriamento.
Fatores instrumentais e de manuseio podem afetar a qualidade dos termogramas. Entre os mais relevantes estão: a linearidade do gradiente de temperatura, o tipo de cadinho utilizado, a responsividade dos termopares, o tamanho das partículas, a compactação do sólido e os pré-tratamentos aplicados às amostras.
Materiais e Novas Tendências
Na ciência e tecnologia de materiais, a relação entre síntese, estrutura, propriedades e funcionalidade é essencial. A análise térmica caracteriza materiais naturais (madeira, fibras, couro, osso, gesso, argila, zeólitas), metais e ligas (ferrosos e não ferrosos), cerâmicas (oxidadas e não oxidadas) e vidros (siliciosos, metálicos e não silicosos). Também investiga cristais líquidos, polímeros, plásticos, tintas, revestimentos, corantes, pós, explosivos, semicondutores e compósitos.
Para cada uma dessas aplicações, a literatura destaca a relevância da análise térmica na identificação, caracterização e exploração técnica de sistemas físicos. Os resultados dos vários métodos são comparados entre si, sendo essas as principais informações retiradas dos variados termogramas, e métodos: Transição vítrea; Cristalização a frio; Recristalização; Fusão; Histórico térmico. Iremos abordar os principais métodos de caracterização em um outro post, então : “Por hoje é só, Gurunautas”!
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