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Química Analítica 2
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CROMATOGRAFIA EM COLUNA I MATERIAIS E REAGENTES Coluna para cromatografia ou bureta Etanol Clorofórmio ou diclorometano Solução etanólica de Alaranjado de metila e Azul de metileno Pipeta de 5 mL Bastão de vidro Vidro de relógio 1 Proveta de 50 mL 3 provetas de 10 mL 2 Espátulas Contagotas ou pipeta de Pasteur 2 Béqueres de 100 mL Béquer de 250 mL 10 Tubos de ensaio Erlenmeyer de 250mL Ácido acético Água deionizada Alumina em pó para cromatografia Sílica Gel em pó para cromatografia II PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL A EMPACOTAMENTO DA COLUNA Prepare uma coluna para cromatografia utilizando alumina básica como fase fixa da seguinte maneira em um erlenmeyer coloque 15 a 20 g de alumina em clorofórmio ou diclorometano até obter uma pasta fluida homogênea e sem bolhas de ar incluídas Encha a terça parte da coluna cromatográfica com o mesmo solvente e derrame então a pasta fluida de alumina de modo que ela sedimente aos poucos e de forma homogênea Caso haja bolhas de ar oclusas na coluna golpeiea suavemente de modo a expulsálas Controle o nível do solvente abrindo ocasionalmente a torneira da coluna Terminada a preparação o nível de solvente eluente deve estar 1 cm acima do topo da coluna de alumina B SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA Distribua homogeneamente sobre o topo da coluna de alumina com auxílio de uma pipeta ou contagotas 1 a 3 mL de uma solução etanólica de alaranjado de metila e azul de metileno Após a adsorção pela coluna proceda a eluição com etanol vertendo cuidadosamente o solvente pelas paredes internas da coluna tomando cuidado para não causar distúrbios ou agitação na coluna Ao mesmo tempo abra a torneira para escoar o solvente Elua todo o azul de metileno com etanol Elua primeiro com água o alaranjado de metila retido na coluna e em seguida com uma solução aquosa de ácido acético Repita o mesmo procedimento acima utilizando sílica gel como fase fixa da coluna Observe que a ordem de eluição se inverte isto é o alaranjado de metila sai com etanol enquanto o azul de metileno fica retido na coluna III QUESTIONÁRIO 1 Cite os principais tipos de forças que fazem com que os componentes de uma mistura sejam adsorvidos pelas partículas do sólido 2 Cite as características do solvente para lavar ou arrastar os compostos adsorvidos na coluna cromatográfica 3 Fale sobre o princípio básico que envolve a técnica de cromatografia 4 Por quê se deve colocar papel filtro na parede da cuba cromatográfica 5 Se os componentes da mistura após a corrida cromatográfica apresentam manchas incolores qual o processo empregado para visualizar estas manchas na placa cromatográfica 6 O que é e como é calculado o Rf 7 Quais os usos mais importantes da cromatografia de camada delgada 8 A alumina ou óxido de alumínio tem ação básica e interage fortemente com espécies ácidas por sua vez a sílica gel interage com espécies básicas devido a natureza ácida do óxido de silício Baseado nessas informações explique o comportamento distinto dos dois corantes empregados quando se usa alumina ou sílica como fase fixa A estrutura dos dois produtos está apresentada abaixo IV BIBLIOGRAFIA 1 vogel AI Química orgânica análise orgânica qualitativa Rio de Janeiro Ao Livro Técnico S A 1985 V 1 DEGANI A L G CASS Q B Química Nova na Escola 7 21 1998 Solomons TW G Química orgânica Rio de Janeiro LTC 1983 v 3 COLLINS C H BRAGA G L BONATO PS Introdução a Métodos Cromatográficos 6 a ed Ed UNICAMP Campinas 1995
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CROMATOGRAFIA EM COLUNA I MATERIAIS E REAGENTES Coluna para cromatografia ou bureta Etanol Clorofórmio ou diclorometano Solução etanólica de Alaranjado de metila e Azul de metileno Pipeta de 5 mL Bastão de vidro Vidro de relógio 1 Proveta de 50 mL 3 provetas de 10 mL 2 Espátulas Contagotas ou pipeta de Pasteur 2 Béqueres de 100 mL Béquer de 250 mL 10 Tubos de ensaio Erlenmeyer de 250mL Ácido acético Água deionizada Alumina em pó para cromatografia Sílica Gel em pó para cromatografia II PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL A EMPACOTAMENTO DA COLUNA Prepare uma coluna para cromatografia utilizando alumina básica como fase fixa da seguinte maneira em um erlenmeyer coloque 15 a 20 g de alumina em clorofórmio ou diclorometano até obter uma pasta fluida homogênea e sem bolhas de ar incluídas Encha a terça parte da coluna cromatográfica com o mesmo solvente e derrame então a pasta fluida de alumina de modo que ela sedimente aos poucos e de forma homogênea Caso haja bolhas de ar oclusas na coluna golpeiea suavemente de modo a expulsálas Controle o nível do solvente abrindo ocasionalmente a torneira da coluna Terminada a preparação o nível de solvente eluente deve estar 1 cm acima do topo da coluna de alumina B SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA Distribua homogeneamente sobre o topo da coluna de alumina com auxílio de uma pipeta ou contagotas 1 a 3 mL de uma solução etanólica de alaranjado de metila e azul de metileno Após a adsorção pela coluna proceda a eluição com etanol vertendo cuidadosamente o solvente pelas paredes internas da coluna tomando cuidado para não causar distúrbios ou agitação na coluna Ao mesmo tempo abra a torneira para escoar o solvente Elua todo o azul de metileno com etanol Elua primeiro com água o alaranjado de metila retido na coluna e em seguida com uma solução aquosa de ácido acético Repita o mesmo procedimento acima utilizando sílica gel como fase fixa da coluna Observe que a ordem de eluição se inverte isto é o alaranjado de metila sai com etanol enquanto o azul de metileno fica retido na coluna III QUESTIONÁRIO 1 Cite os principais tipos de forças que fazem com que os componentes de uma mistura sejam adsorvidos pelas partículas do sólido 2 Cite as características do solvente para lavar ou arrastar os compostos adsorvidos na coluna cromatográfica 3 Fale sobre o princípio básico que envolve a técnica de cromatografia 4 Por quê se deve colocar papel filtro na parede da cuba cromatográfica 5 Se os componentes da mistura após a corrida cromatográfica apresentam manchas incolores qual o processo empregado para visualizar estas manchas na placa cromatográfica 6 O que é e como é calculado o Rf 7 Quais os usos mais importantes da cromatografia de camada delgada 8 A alumina ou óxido de alumínio tem ação básica e interage fortemente com espécies ácidas por sua vez a sílica gel interage com espécies básicas devido a natureza ácida do óxido de silício Baseado nessas informações explique o comportamento distinto dos dois corantes empregados quando se usa alumina ou sílica como fase fixa A estrutura dos dois produtos está apresentada abaixo IV BIBLIOGRAFIA 1 vogel AI Química orgânica análise orgânica qualitativa Rio de Janeiro Ao Livro Técnico S A 1985 V 1 DEGANI A L G CASS Q B Química Nova na Escola 7 21 1998 Solomons TW G Química orgânica Rio de Janeiro LTC 1983 v 3 COLLINS C H BRAGA G L BONATO PS Introdução a Métodos Cromatográficos 6 a ed Ed UNICAMP Campinas 1995