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Engenharia Química ·
Química Analítica 2
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PROCEDIMENTO - Com o auxílio de uma espátula de inox e uma balança analítica, pesar 0,400 g de amostra contendo Ferro III diretamente num béquer de 250 mL. - Dissolver a amostra em 20 mL de água e 2 mL de solução de HCl (1:1), com auxílio de um bastão de vidro; - Depois de solubilizar a amostra adicionar 0,5 mL de HNO3 concentrado; - Ferver a solução por 10 a 15 minutos até que a mesma adquira uma cor amarelo claro; - Diluir a solução a 50 mL; - Aquecer a solução até ferver; - Retirar o béquer da placa de aquecimento e adicionar lentamente uma solução de amônia 1:1 até haver um ligeiro excesso presente (indicado por uma mancha marrom no centro da solução); - Ferver o líquido brandamente por 1 minuto e deixar o precipitado decantar; - Depois que a maior parte do precipitado tenha decantado, filtrar a solução com papel de filtro fixa preta, lavando várias vezes o béquer contendo a solução com auxílio de uma pisseta e recolhendo o filtrado em um béquer; - Recolher o papel de filtro contendo o precipitado de ferro, descartando-se o filtrado; - Deixar secar o precipitado; - Transferir o papel de filtro contendo o precipitado de ferro para um cadinho, previamente tarado, com auxílio de uma espátula de inox; - Realizar a calcinação, aquecendo brandamente até observar a secagem do precipitado e carbonização do papel sem inflamar; - Transferir o cadinho com auxílio de uma garra para um dessecador. Após abaixar a temperatura, pesar o cadinho com a amostra calcinada; - Calcular o teor de ferro presente na amostra (% m/m). QUESTÕES • Faça uma representação esquemática de todas as etapas envolvidas na análise gravimétrica, representando todas as vidrarias e instrumentos necessários. Considere que um analista que não tenha acesso ao procedimento acima descrito, seja capaz de executar a análise no laboratório simplesmente seguindo as instruções contidas no seu desenho. Comentários CURTOS podem ser usados para facilitar a compreensão. • Após o cumprimento da etapa anterior, escrever um mini relatório (apenas Resultados e Discussão) considerando que, após a execução do procedimento experimental descrito no quadro, o conjunto de dados apresentados na tabela 1 tenha sido obtido. O mini relatório poderá́ ser desenvolvido de forma manuscrita ou digitada e deverá conter: - Descrição de todas as equações químicas que representam as reações ocorridas em todas as etapas da análise (se necessário, façam um trabalho de pesquisa). - Função do ácido nítrico, HNO3, nesse tipo de análise. - Aplicar corretamente as ferramentas estatísticas ao tratamento de dados e determinar do teor (%, m/m) de ferro na amostra (FeCl3.6H2O puro), expressando o resultado corretamente. Obs. Não se esqueça de discutir cada equação química, cada afirmação ou resultado apresentado. Tabela 1. Resultados da análise gravimétrica de ferro III. Replicata Massa de amostra (g) Massa do cadinho (g) Massa do cadinho + precipitado (g) 1 0,3942 26,0067 26,4124 2 0,4078 31,6393 23,7091 3 0,3983 23,3013 25,3132 4 0,4057 29,7291 32,0585 5 0,4192 24,9149 30,1233
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