Trabalho - Extração Líquido-líquido - Química Analítica 2 2021 2

Instruções TRABALHO: PESO 10 % – TEMA: EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO (Videoaula 4) Assistir a videoaula 4 sobre o tema e responder, de modo sucinto, na forma de um texto discursivo (como um relatório): 1- Descrever sucintamente os fundamentos da extração líquido-líquido. 2- Descrever todo o arranjo experimental, detalhando os solventes empregados e o analito extraído. 3- É mais vantajoso realizar uma extração com um maior volume de solvente ou várias extrações com volumes menores de solvente? Justifique e discuta as características de cada abordagem. O trabalho PODE SER FEITO EM DUPLA e deve ser entregue em formato digital (arquivo .pdf) contendo o nome do (s) aluno (s). Extração Líquido-Líquido A extração líquido-líquido é uma das técnicas existentes para a separação de misturas. Em uma extração líquido-líquido simples são utilizados dois solventes imiscíveis. O analito deve estar dissolvido parcialmente em um solvente, para que ocorra a separação do analito é adicionado um outro solvente no qual o analito seja totalmente solúvel. Através da diferença de densidade dos solventes (geralmente um solvente orgânico e uma fase aquosa) ocorre a separação de duas fases e assim a separação do solvente com o analito da fase aquosa (Figura 1). Figura 1: Funil de separação com fase orgânica e aquosa. Neste caso em específico foi realizada a extração líquido-líquido para a obtenção do analito iodo (I). Como o iodo não é solúvel em água, foi necessário a utilização de uma solução aquosa de iodeto de potássio na qual o iodo é parcialmente solúvel. O iodo foi solubilizado nesta solução através da utilização de um agitador magnético e de uma barra magnética. Após a solubilização do mesmo, adicionou-se 20 mL da solução aquosa no funil de extração e logo após adicionou-se 20 mL de clorofórmio (solvente orgânico, CHCl3). O clorofórmio foi o solvente escolhido para esta extração já que ele é capaz de solubilizar totalmente o iodo. Após adicionar a fase aquosa e o solvente orgânico no funil de extração, iniciou-se então o processo de extração em si. O funil de extração foi agitado e a pressão no interior do funil foi retirada abrindo a torneira dele, esse processo se repetiu por duas vezes. Logo após, colocou-se o funil novamente no suporte, esperou-se as fases repousarem e então separou-se em um erlenmeyer o solvente orgânico (que por ser mais denso ficou embaixo na extração). No funil de extração restou a fase aquosa que pela coloração visivelmente ainda tinha iodo, desta forma, adicionou-se mais 20 mL de clorofórmio e repetiu-se o processo por mais duas vezes. Esse processo de extração é sempre realizado mais de uma vez, levando em consideração que dificilmente se retira todo analito da fase aquosa com apenas uma etapa, desta forma, realizando diversas vezes aumenta a precisão da técnica e consequentemente conseguimos retirar uma maior quantia do analito. Levando em consideração o que foi mencionado anteriormente, cabe ressaltar que é mais vantajoso realizar várias extrações com menores quantidades de solvente do que apenas uma extração com maior quantidade de solvente, isso está relacionado com o coeficiente de partição do analito. Como mencionado anteriormente, a extração se baseia na distribuição de um analito em dois solventes imiscíveis que podemos chamar de S e S’, desta forma no equilíbrio a concentração do analito (A) em cada fase será constante (Equação 1). 𝐾 = 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑑𝑒 𝐴 𝑒𝑚 𝑆 ( 𝑔 𝑚𝐿) 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑑𝑒 𝐴 𝑒𝑚 𝑆′ ( 𝑔 𝑚𝐿) Equação 1 Esta equação mostra que, para um determinado volume de solvente de extração S em S, a eficiência da extração do analito contido no solvente S aumenta se forem efetuadas extrações sucessivas com porções menores de solvente. Por exemplo, se extrairmos 6 g de um composto orgânico A originalmente dissolvido em 100 ml de água, com um volume total de 100 ml de benzeno. Se o coeficiente de partição de A entre benzeno e água é 3 a 20C, teremos, para uma extração única: 𝐾 = 𝑊𝑏 100 𝑚𝐿 𝑊á𝑔𝑢𝑎 100 𝑚𝐿 = 3 Equação 2 onde Wb é o peso de A em benzeno e Wágua é o peso de A ainda dissolvido em água. Como Wágua é igual a 6 g – Wb, temos que: 3 = 𝑊𝑏 100 𝑚𝐿 6 − 𝑊𝑏 100 𝑚𝐿 𝑊𝑏 = 4,5 𝑔 Equação 3 Isto quer dizer que, após uma extração com 100 ml de benzeno, obtém-se 4,5 g de A (75% do total) como rendimento da extração, restando ainda 1,5 g de A na fase aquosa. Façamos agora a extração com duas porções iguais (50 ml) de benzeno. Para a primeira extração, temos: 3 = 𝑊𝑏 50 𝑚𝐿 6 − 𝑊𝑏 100 𝑚𝐿 𝑊𝑏 = 3,6 𝑔 Equação 4 Isto é, a primeira extração remove 3,6 g de A, restando 2,4 g de A em solução aquosa. A Segunda extração fornece: 3 = 𝑊𝑏 50 𝑚𝐿 2,4 − 𝑊𝑏 100 𝑚𝐿 𝑊𝑏 = 1,44 𝑔 Equação 5 Isto é, consegue-se mais 1,44 g de A, ou seja, um total de 5,04 g do composto A. Restam ainda 0,96 g de A na fase aquosa. Comparando os resultados das duas extrações, concluímos que a extração múltipla é mais eficiente do que a extração simples.